安捷倫色譜柱日常維護與保養(yǎng):
1. 沖洗程序
HPLC:
分析結(jié)束后,用純?nèi)軇ㄈ缂状蓟蛞译妫_洗色譜柱15~30分鐘,去除殘留樣品。
長期不用時,保存于甲醇/水(1:1)或乙腈/水(1:1)中(硅膠柱避免純水)。
GC:
高溫老化:程序升溫至高于最高使用溫度烘烤1小時,去除柱內(nèi)殘留。
停機前用高純度載氣吹掃色譜柱。
2. 壓力與流速控制
HPLC:
避免超過最大壓力,高流速可能加速柱床塌陷。
GC:
恒定流速模式優(yōu)先,避免頻繁切換流速導(dǎo)致柱效下降。
3. 存儲條件
HPLC柱:
兩端密封(如用堵頭或?qū)S梅饷保乐垢稍锘蛭廴尽?/div>
室溫保存,避免冷凍(可能導(dǎo)致鍵合相脫落)。
GC柱:
兩端安裝保護套,存儲于干燥器中,遠離氧化性氣體。
1. 柱壓過高
原因:
流動相未脫氣導(dǎo)致氣泡堵塞;樣品顆粒堵塞篩板;柱頭污染。
解決:
更換脫氣流動相,反向沖洗色譜柱;必要時超聲清洗柱頭。
2. 峰形變寬或拖尾
原因:
硅膠基質(zhì)柱的 silanol 效應(yīng)(堿性化合物拖尾);柱老化或污染。
解決:
添加離子對試劑;更換新柱或再生舊柱。
3. 保留時間漂移
原因:
流動相組成變化;柱溫波動。
解決:
使用同一批號溶劑,校準柱溫精度(±0.5℃)。
4. 柱效下降
原因:
長期超載進樣導(dǎo)致固定相流失;有機溶劑沖刷過度。
解決:
減少進樣量,定期再生色譜柱。
